利用旋轉蒸發器回收瀝青的操作步驟
一、取下蒸發瓶,裝入離心好的抽提液,裝入量為蒸發瓶的一半。
二、在蒸發瓶瓶口和三氯乙烯收集瓶瓶口涂抹凡士林,然后分別裝到旋轉蒸發器上并緊固,再在油浴鍋中加入導熱油。
三、接通電源,分別打開控制臺、冷凝器、真空泵、油浴鍋的電源開關,確認蒸發瓶的旋轉調速開關在0的位置,然后按Auto鍵,儀器自動開始工作。
四、在真空度達到設定值后,降低蒸發瓶到油面上方,在不浸入油浴的狀態下,以50r/min的速度旋轉5~10min。
五、在保持上述速度旋轉的狀態下,緩慢將蒸發瓶底浸入已達50℃±5℃的油浴中。當冷凝回收達到穩定狀態后,逐步加快旋轉速度,并增大蒸發瓶浸入油浴的加熱面積,直到無溶劑氣凝回收后,將旋轉速度降低到20r/min。
六、蒸發瓶繼續保持旋轉狀態,同時油浴升溫,在15min內上升到155℃±2℃,再在此狀態下保持15min,然后通入CO22min。
七、按Stop鍵,儀器自動停止,關閉CO2,逐漸使蒸發瓶內回復常壓,取下蒸發瓶,迅速倒出瓶內的瀝青。
八、關閉各個儀器,切斷電源。